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前瞻洞察|双折射率光子晶体波导的制备
发布时间:
2025-07-17
引言：在纳米制造领域，双光子聚合（Two-photon polymerization，2PP）的纳米级精度与单光子（One-photon polymerization，1PP）的大面积快速固化技术是构建三维纳米结构的高效方法。2025年5月，华沙理工大学物理系Monika Halendy等人首次结合双光子聚合(2PP)与单光子聚合(1PP)技术，通过动态折射率调控机制，在光纤端面直接打印出三维纳米结构。该研究同时揭示了聚合参数与折射率(Refractive index，RI)的关联规律，并将这一技术拓展至生物医学与光子学交叉领域。该团队将研究成果以《Dual-Refractive-Index Photonic Crystal Waveguides Fabricated by Combining Two-Photon Polymerization 3D Nanoprinting with Dose-Modified One-Photon Polymerization》为题，发表在《ADVANCED OPTICAL MATERIALS》期刊上。
摘要：双光子聚合（2PP）与单光子聚合（1PP）技术制备的聚合物之间的折射率差异，为构建多折射率纳米结构提供了新途径，显著扩展了基于2PP直接激光写入（Direct laser writing，DLW）的三维纳米打印技术的设计能力。该研究通过结合2PP与1PP技术，成功制备了光子晶体光纤（Photonic crystal fiber，PCF）段，实现了具有复杂三维折射率分布的结构。基于商用IP-Dip和IP-S光敏树脂的折射率特性分析，设计了支持折射率引导（Index-guiding，IG）和光子带隙引导（Photonic bandgap，PBG）机制的PCF结构。基于2PP工艺并利用光敏树脂中聚合与未聚合区域的折射率对比进行结构成型，再通过可控紫外曝光诱导未聚合区域的折射率改性，实现了IG与PBG引导机制的相互转换，以及引导到无引导状态的调控。该方法通过调整PCF的横向几何结构和折射率对比度，可实现特定模式分布的波导特性定制。
研究团队展示了多种光敏树脂在不同聚合状态下折射率随波长的变化规律，以及不同研究和供应商提供的数据之间的差异。
① IP-Dip树脂
未聚合（Unpolymerized）：
折射率随波长增加总体呈下降趋势。不同数据来源的结果在趋势上基本一致，但数值上存在一定差异 。
双光子聚合（Polymerized (2PP)）：
同样折射率随波长增加而下降。与未聚合状态相比，2PP聚合后的折射率整体有所升高 。不同数据来源的数据点分布也呈现出类似的下降趋势，但具体数值有别。
单光子聚合（Polymerized (1PP)）：
折射率依旧随波长增加而降低 。和2PP聚合状态相比，在某些波长下，1PP聚合后的折射率表现出不同的变化情况，且不同文献数据也存在一定离散性。
图 1：基于树脂供应商数据和文献参考，IP-Dip 树脂在未聚合状态、双光子聚合（2PP）状态和单光子聚合（1PP）状态下的折射率（RI）值
② IP-S树脂
未聚合（Unpolymerized）：
折射率随波长增加而下降，说明在未聚合状态下，IP-S树脂对短波长光的折射能力更强。不同数据来源的结果在趋势上一致，但数值存在差异，反映了测量条件或样本的细微差别。
双光子聚合（Polymerized (2PP)）：
折射率同样随波长增加而减小。相较于未聚合状态，2PP聚合后的折射率整体有所提升，表明聚合过程改变了树脂的内部结构，进而影响了光的传播速度和折射特性。不同数据来源的数据点分布呈现相似下降趋势，但具体数值有差异。
单光子聚合（Polymerized (1PP)）：
折射率随波长增加而降低。和2PP聚合状态相比，在某些波长下，1PP聚合后的折射率变化情况有所不同，且不同文献数据存在一定离散性，这可能与单光子聚合过程中曝光条件、树脂反应活性等因素有关。
图 2：基于树脂供应商数据和文献参考，IP-S 树脂在未聚合状态、双光子聚合（2PP）状态和单光子聚合（1PP）状态下的折射率（RI）值
研究团队介绍了两种不同设计的光子晶体光纤（PCF）结构，分别为 “正向” 结构和 “反向” 结构 。
A “正向”结构（Positive structure）：
A图展示了“正向”PCF结构的三维示意图，结构高度方向为z轴，横向为x轴。
放大图显示，该结构具有聚合的芯层（Polymerized core），以及未聚合的“孔”（Unpolymerized holes）。顶部有顶罩（Top cover） ，底部有光纤粘合环（Fiber adhesion collar） 。这种结构初始状态下，芯层折射率相对较高，可实现折射率引导（IG）机制。
B “反向”结构（Negative structure）：
B图是 “反向” PCF结构的三维示意图，同样展示了z轴和x轴方向。放大图表明，其具有未聚合的芯层（Unpolymerized core），以及聚合“孔”（Polymerized holes）。顶部有顶罩，底部有光纤粘合环。该结构初始基于光子带隙引导（PBG）机制。
C “正向”结构的顶视SEM图像：
整体图像展示了 “正向” PCF结构的顶部视图，呈现出周期性排列的孔结构。红色框内的局部放大图标注了孔的相关尺寸，孔间距为6.00μm，孔直径为 7.93μm，这些几何参数对光传输特性有重要影响。
D “反向”结构的顶视SEM图像：
整体展示“反向”PCF结构的顶部视图，也是周期性孔结构。红色框内局部放大图标注尺寸，孔间距为 5.77μm，孔直径为8.81μm。不同的尺寸参数会影响其光学性能和引导机制 。
图 3：A“正向”光子晶体光纤（PCF）设计、B“反向”PCF设计的CAD模型侧视横截面（结构高度：1000微米）。C“正向” PCF结构、B“反向”PCF结构打印后的D顶部横截面扫描电子显微镜（SEM）图像。插图展示了打印后PCF结构几何形状的测量结果。
下面两幅图分别展示了在波长为637nm时，光子晶体光纤正向与反向结构中光引导机制转变的模拟研究 。研究基于双光子聚合（2PP）与紫外诱导单光子聚合（1PP）技术，通过改变孔区折射率（RI），实现折射率引导（IG）和光子带隙引导（PBG）机制的转换。
图 4、5：光子晶体中光引导机制变化的模拟
图 6：实验装置示意图与PCF样本图像
白光光源（White light source）：向PCF样本输入白光，用于激发和探测PCF内的光传输特性。白光通过光纤传输到PCF样本中。
光纤固定器（Fiber holder）：用于固定连接PCF样本的光纤，确保光路的稳定性和准确性。
紫外光源（UV source）：可对PCF样本进行紫外照射，可能用于诱导单光子聚合（1PP）过程，改变PCF样本的折射率等特性。
显微镜（Microscope）：放置PCF样本及相关部件，可在显微镜下进行精确的位置调整。用于观察PCF样本内部的光场分布或结构细节。显微镜屏幕显示了放大500倍的PCF内部光场图像。
PCF样本图像：展示了PCF样本的显微镜图像，放大倍数为100倍。图像呈现了PCF样本的外观形态，可用于观察样本的整体尺寸、形状以及表面特征等，为研究PCF样本的物理特性提供直观依据。
研究团队通过IP-Dip树脂的双向模式转换（IG↔PBG）和IP-S树脂的传输失效，证明了RI调控的普适性和树脂依赖性。验证了“RI对比度决定引导机制”的理论模型。IP-Dip的动态模式转换支持可调谐光子器件设计，而IP-S的RI饱和特性为紫外传感提供了新方案。
图 8：IP-Dip “正向” 结构的IG-to-PBG过渡显微图像
实验条件：使用 200 mW 紫外激光，每次曝光1秒，观察IP-Dip “正向” 结构（芯层聚合，孔区未聚合）的模式变化。
意义：直观验证了通过紫外曝光调控孔区RI实现IG到PBG的动态转换，与图4的模拟结果一致。
图 9：IP-Dip“反向”结构的 PBG-to-IG 过渡显微图像
实验条件：200mW紫外激光，每次曝光1秒，观察IP-Dip“反向” 结构（芯层未聚合，孔区聚合）的模式变化。
意义：与 “正向” 结构形成对比，证明了RI调控机制的普适性，为双向模式转换提供了实验证据。
图 10：低功率紫外曝光下的PBG-to-IG过渡阶段图像
实验条件：使用80mW 紫外激光，分70步曝光，记录IP-Dip“反向”结构的渐进式过渡。
意义：低功率曝光揭示了模式转换的时间依赖性，为精细调控提供了参数依据，补充了图10中高功率下的快速转换过程。
图 11：低功率紫外曝光下的PBG-to-IG过渡阶段图像
实验条件：使用80mW 紫外激光，分70步曝光，记录IP-Dip“反向”结构的渐进式过渡。
意义：低功率曝光揭示了模式转换的时间依赖性，为精细调控提供了参数依据，补充了图10中高功率下的快速转换过程。
图12：“反向” 结构过渡阶段的模拟场分布
模拟内容：针对IP-Dip“反向” 结构，在波长637nm下，模拟不同芯层RI（ncore）对应的光场模式。
意义：结合实验结果，证明了RI阈值对模式转换的关键作用，为结构设计提供了理论阈值参数。
图 13：IP-S“正向”结构的IG-to无引导过渡图像
实验条件：200mW紫外激光，每次曝光1秒，观察IP-S“正向”结构的模式变化。
意义：因IP-S的RI差异较小，无法实现PBG引导，但验证了RI匹配导致的传输失效，为紫外剂量传感应用提供了依据。
研究人员搭建了如图14所示的测量系统，意在量化IP-S正向结构在紫外曝光下的传输功率衰减，验证IG到无引导过渡的可能性，通过光功率的实时记录，建立紫外曝光剂量与传输效率的直接关联，为紫外传感应用提供数据支撑。
图14：搭建测量系统，验证IG到无引导过渡的可能性
图15：不同紫外功率下的传输功率衰减曲线
实验条件：样本：IP-S“正向” 结构（芯层2PP聚合，孔区未聚合。分别使用80mW、130mW、200mW的紫外光源，每次曝光持续至功率稳定。
意义：传输功率衰减与紫外功率呈正相关，符合IP-S树脂的RI饱和特性（1PP后RI接近2PP态）。曲线斜率反映RI变化速率，为设计紫外剂量传感器的响应时间提供了参数依据。
图16：高功率紫外曝光下的快速传输失效曲线
实验条件：使用450mW紫外光源，对IP-S“正向”结构进行超短时间曝光。
应用延伸：证明了IP-SPCF对强紫外曝光的快速响应能力，可作为一次性紫外强度传感器，用于检测突发强紫外事件（如设备泄漏、灭菌过程监控）。其具有不可逆的功率衰减特性，使其适用于需要防篡改记录的场景（如食品包装的紫外暴露验证）。
该研究基于光敏树脂IP-Dip与IP-S的特性数据，制备了复杂折射率分布的波导结构。实验证实：单光子聚合（1PP）与双光子聚合（2PP）导致显著差异的折射率调制——IP-Dip在1PP后折射率增量更显著，而IP-S在两种聚合模式间差异较小。
通过协同2PP与紫外光（UV）诱导的1PP技术，在光纤端面实现了多段光子晶体光纤（PCF）的直接增材制造。利用IP-Dip聚合/未聚合区域的折射率对比，设计出双折射PCF结构。关键创新在于：通过可控UV曝光诱导未聚合区二次聚合，实现了波导引导机制在折射率引导（IG）与光子带隙（PBG）引导间的动态切换。实验与数值模拟共同验证了IG↔PBG的双向模式转换能力。
该折射率精确调控技术为定制化三维纳米打印波导开辟了新路径，可针对性设计模式分布、色散及双折射等传播特性。此外，基于IP-S树脂的PCF结构被验证为一次性紫外光传感器，其不可逆响应特性适用于防篡改的UV暴露监测。在食品安全领域，该传感器可追溯运输过程的UV辐照或验证紫外杀菌工艺有效性；在工业场景中，可用于检测UV系统泄漏或监控固化质量。
该研究凸显了先进3D纳米打印与光子学融合的创新潜力，推动了光学器件设计与功能的发展。对多折射率光子结构的深入探索，将为电信、集成光学及传感领域提供极具前景的新途径。
文章来源：Halendy,Monika,et al."Dual-Refractive-Index Photonic Crystal Waveguides Fabricated by Combining Two-Photon Polymerization 3D Nanoprinting with Dose-Modified One‐Photon Polymerization." Advanced Optical Materials (2025): 2500500.
DOI: 10.1002/adom.202500500.
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